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差示掃描量熱分析技術(shù)在粉末涂料中的應(yīng)用

2021-03-03 00:42:56 hualin

摘要:本文簡(jiǎn)單介紹了熱分析技術(shù)及差示掃描量熱分析技術(shù)(簡(jiǎn)稱,DSC)的發(fā)展。


結(jié)合實(shí)際應(yīng)用,闡述了粉末涂料中幾個(gè)常用技術(shù)指標(biāo)(玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(簡(jiǎn)稱,Tg)、熔點(diǎn)、軟化點(diǎn)、結(jié)晶度)的物理意義及測(cè)定方法;


詳細(xì)探討了差示掃描量熱分析技術(shù)在粉末涂料固化行為方面的應(yīng)用研究,最后分析討論了影響檢測(cè)結(jié)果的幾個(gè)主要因素。


1 引言


粉末涂料是一種由樹(shù)脂、固化劑、顏料、填料及添加劑等組成的粉末狀物質(zhì)。


粉末涂料的質(zhì)量主要取決于粉末涂料生產(chǎn)過(guò)程中選用成膜樹(shù)脂的質(zhì)量,對(duì)粉末涂料性能起到關(guān)鍵和決定性作用。


粉末涂料用成膜樹(shù)脂屬于高分子聚合物,樹(shù)脂種類(lèi)不同,具體性能差異很大。隨著人們對(duì)高分子材料結(jié)構(gòu)與性能認(rèn)識(shí)的不斷深入,材料的質(zhì)量控制技術(shù)也日益受到重視。


對(duì)同類(lèi)樹(shù)脂來(lái)說(shuō),在產(chǎn)品研制開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)過(guò)程中,采用熱分析方法控制產(chǎn)品品質(zhì)和質(zhì)量,實(shí)踐證明是一種非常有效的質(zhì)量控制手段。


熱分析是指在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。


按照國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)分類(lèi),熱分析方法有九類(lèi):質(zhì)量、尺寸、光學(xué)、溫度、力學(xué)、電學(xué)、熱量、聲學(xué)、磁學(xué)。


在這些熱分析方法中,粉末涂料領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的是差示掃描量熱分析技術(shù),具有所需樣品少,測(cè)量精度高、靈敏度高等特點(diǎn),在粉末涂料技術(shù)開(kāi)發(fā)中具有很高應(yīng)用價(jià)值。


2 差示掃描量熱分析技術(shù)發(fā)展及應(yīng)用


差示掃描量熱法是在差熱分析(簡(jiǎn)稱,DTA)基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種熱分析技術(shù),通過(guò)控制溫度變化,及時(shí)獲得以溫度(或時(shí)間)為橫坐標(biāo),以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱坐標(biāo)所得的掃描曲線,能夠方便、定量地得到熱效應(yīng)數(shù)據(jù)。


差示掃描量熱分析是按程序升溫,經(jīng)歷樣品材料的各種轉(zhuǎn)變,如熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變、固態(tài)轉(zhuǎn)變或結(jié)晶,研究樣品的吸熱和放熱反應(yīng)。


差示掃描量熱分析技術(shù)可用于測(cè)量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱等。


近年來(lái),差示掃描量熱分析技術(shù)發(fā)展很快,在高分子領(lǐng)域內(nèi)得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。


尤其在粉末涂料領(lǐng)域,除用來(lái)測(cè)定成膜樹(shù)脂基本物理指標(biāo)和熱效應(yīng)外,已經(jīng)成為研究熱固性樹(shù)脂固化特性、測(cè)試固化轉(zhuǎn)化率的常用手段。


并且在固化工藝確定方面起著越來(lái)越重要的作用,差示掃描量熱分析技術(shù)逐漸發(fā)展成為一種有效研究材料固化動(dòng)力學(xué)的熱分析方法。


3 差示掃描量熱分析技術(shù)在粉末涂料中的應(yīng)用


3.1 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定


3.1.1 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度物理特征


玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是聚合物從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)的溫度,從分子結(jié)構(gòu)分析,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是聚合物無(wú)定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。


在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度下,聚合物處于玻璃態(tài),分子鏈和鏈段都不能運(yùn)動(dòng),只是構(gòu)成分子的原子(或基團(tuán))在其平衡位置作振動(dòng),而在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí),分子鏈雖不能移動(dòng),但是鏈段開(kāi)始運(yùn)動(dòng),表現(xiàn)出高彈性質(zhì)。


溫度再升高,就使整個(gè)分子鏈運(yùn)動(dòng)而表現(xiàn)出粘流性質(zhì)。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí),聚合物的比熱客、熱膨脹系數(shù)、粘度、折光率、自由體積以及彈性模量等都要發(fā)生一個(gè)突變。


對(duì)粉末涂料來(lái)說(shuō),與成膜樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度關(guān)聯(lián)最緊密的宏觀表現(xiàn)就是樹(shù)脂及制備粉末涂料的貯存穩(wěn)定性。


粉末涂料要獲得良好貯存穩(wěn)定性,在保證樹(shù)脂涂料各項(xiàng)理化性能達(dá)到設(shè)計(jì)要求的同時(shí),樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度一定要高于貯存溫度。


因此,粉末涂料用樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的設(shè)計(jì)和測(cè)定在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中非常重要。


3.1.2 理論玻璃化轉(zhuǎn)變溫度計(jì)算


粉末涂料用樹(shù)脂結(jié)構(gòu)中軟硬單體的匹配決定樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。通常,我們通過(guò)調(diào)整樹(shù)脂組成,即樹(shù)脂分子結(jié)構(gòu)中剛性部分與柔性部分比例來(lái)實(shí)現(xiàn)控制樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和軟化點(diǎn)的目的。


為了滿足粉末涂料用樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和軟化點(diǎn)的要求,在設(shè)計(jì)共聚物單體配比時(shí),利用下列FOX公式估算共聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和各種單體必須的質(zhì)量分?jǐn)?shù):


圖片


Tg:共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(單位為K);


Tgn:參與聚合的各單體形成的均聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(單位為K);


Wn:分別為各單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。


3.1.3 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度對(duì)粉末涂料性能影響


粉末涂料用樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于50℃,在較熱氣候條件下,粉末涂料及樹(shù)脂在運(yùn)輸和貯存過(guò)程中易產(chǎn)生結(jié)塊。


當(dāng)樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度超過(guò)80℃時(shí),因其熔融粘度太高,既不利于加工,又難以獲得理想涂層。一般情況下,宜將粉末涂料用樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度根據(jù)實(shí)際需要控制在50~80℃。


另一方面,雖然提高樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可改善涂料貯存穩(wěn)定性,但玻璃化轉(zhuǎn)變溫度提高會(huì)使涂膜變得脆且硬,沖擊強(qiáng)度和柔韌性降低。


因此,在產(chǎn)品配方開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)中需要綜合考慮各個(gè)因素,不能以單一的一個(gè)影響因子作為參考。


3.1.4 差示掃描量熱法測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度


目前,高分子行業(yè)測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的通用方法是差示掃描量熱法。


差示掃描量熱法測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度就是基于聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí),熱容增加這一性質(zhì),在差示掃描量熱分析曲線上,表現(xiàn)為在通過(guò)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí),基線向吸熱方向移動(dòng)。


圖1給出一種粉末涂料用丙烯酸樹(shù)脂差示掃描量熱分析曲線圖,其中樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為57℃。

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另外,在近幾年開(kāi)發(fā)應(yīng)用中,為進(jìn)一步獲得涂層交聯(lián)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的間接信息,引入了涂層玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(簡(jiǎn)稱,ΔTg)概念。


涂層玻璃化轉(zhuǎn)變溫度成為高分子樹(shù)脂一個(gè)重要特征參數(shù),材料的許多特性都在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近發(fā)生急劇地變化,涂層玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是影響涂層內(nèi)應(yīng)力和粘接力的重要結(jié)構(gòu)因素。


涂層玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,即涂層在差示掃描量熱分析掃描圖譜上兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度之間差值,計(jì)算式如下:

ΔTg = Tg2 - Tg1


3.2 熔點(diǎn)和軟化點(diǎn)表征測(cè)定


粉末涂料用樹(shù)脂從固化類(lèi)型分熱塑性樹(shù)脂和熱固性樹(shù)脂兩類(lèi),從樹(shù)脂結(jié)晶度角度考慮,分晶體和非晶體兩類(lèi)。


通常來(lái)講,只有晶體才有熔點(diǎn),而非晶體有軟化點(diǎn),但兩者之間并沒(méi)有很?chē)?yán)格的區(qū)別。


熔點(diǎn)指物質(zhì)達(dá)到一定溫度時(shí),一段時(shí)間內(nèi)保持熔點(diǎn)溫度不變,直至該晶體完全熔化再繼續(xù)升溫。


熔點(diǎn)是物質(zhì)從固態(tài)到液態(tài)相轉(zhuǎn)變的溫度,是差示掃描量熱分析最常測(cè)定的物性數(shù)據(jù)之一。一般來(lái)說(shuō),結(jié)晶樹(shù)脂有熔點(diǎn)或熔程,聚合物的晶格、大小等都會(huì)影響熔點(diǎn)。


在粉末涂料中,多數(shù)樹(shù)脂都是非結(jié)晶物質(zhì),達(dá)到一定溫度時(shí),不斷加熱,不斷熔化,沒(méi)有明確的熔點(diǎn),只有一個(gè)熔融溫度范圍,稱為軟化點(diǎn),用來(lái)表征樹(shù)脂的熔軟溫度,軟化點(diǎn)是一個(gè)溫度范圍。


對(duì)非晶態(tài)樹(shù)脂,軟化點(diǎn)接近玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,當(dāng)晶態(tài)樹(shù)脂分子量足夠大時(shí),軟化點(diǎn)接近熔點(diǎn),但有時(shí)軟化點(diǎn)與兩者相差很大。


從粉末涂料應(yīng)用角度分析,熔點(diǎn)對(duì)樹(shù)脂用處不大,軟化點(diǎn)對(duì)某一類(lèi)樹(shù)脂來(lái)說(shuō)更有用,有很強(qiáng)的實(shí)用性意義。


軟化點(diǎn)是非結(jié)晶聚合物從高彈態(tài)向粘流態(tài)轉(zhuǎn)變的溫度,是樹(shù)脂相對(duì)分質(zhì)量和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的綜合體現(xiàn),是粉末涂料用樹(shù)脂一個(gè)重要性能技術(shù)指標(biāo)。


在設(shè)計(jì)樹(shù)脂結(jié)構(gòu)時(shí)選擇合適軟化點(diǎn)可以提高粉末涂料固化時(shí)的流平性,減小成膜后涂層橘皮現(xiàn)象,而且有利于低溫固化,節(jié)約能源。


國(guó)內(nèi)軟化點(diǎn)測(cè)定主要采用以下方法:馬丁耐熱溫度、 熱變形溫度、 維卡軟化點(diǎn),其中維卡軟化點(diǎn)測(cè)定方法是行業(yè)內(nèi)普遍認(rèn)可且采用的一種快速而又實(shí)用的方法。對(duì)結(jié)晶樹(shù)脂一般采用差示掃描量熱分析技術(shù)測(cè)定熔點(diǎn)或熔程。


3.3 結(jié)晶度表征測(cè)定


對(duì)于結(jié)晶樹(shù)脂,采用差示掃描量熱分析技術(shù)測(cè)定結(jié)晶熔融時(shí),得到的熔融峰曲線和基線所包圍面積,可直接換算成熱量,此熱量是樹(shù)脂中結(jié)晶部分熔融熱△H。


樹(shù)脂熔融熱與其結(jié)晶度成正比,結(jié)晶度越高,熔融熱越大。這里必須指出,測(cè)定過(guò)程中影響差示掃描量熱分析曲線的因素。


除樹(shù)脂組成和結(jié)構(gòu)外,還有晶格缺陷、不同分子結(jié)晶共存、混晶共存、再結(jié)晶、過(guò)熱、熱分解、氧化、吸濕以及熱處理、力學(xué)作用等,為了得到正確結(jié)果,在檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)給予分析。


應(yīng)用差示掃描量熱技術(shù)可以有效表征高分子結(jié)晶度變化,兩種不同結(jié)晶度同類(lèi)高分子聚合物的差示掃描量熱分析曲線圖上,可以明顯看到熔融點(diǎn)基本一樣,但吸熱峰不同,峰面積相差很大。


圖2給出熱塑性氟碳粉末樹(shù)脂差示掃描量熱分析曲線圖,從圖中可以看出熱塑性氟碳粉末樹(shù)脂結(jié)晶焓值為12.196J/g,峰頂熔點(diǎn)溫度為222℃。

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3.4 差示掃描量熱分析技術(shù)在粉末涂料固化行為方面的應(yīng)用研究


經(jīng)驗(yàn)表明,用差示掃描量熱分析技術(shù)考察熱固性粉末涂料固化過(guò)程,進(jìn)行固化行為研究,確定最佳固化條件是非常有效的,技術(shù)發(fā)展很快。


差示掃描量熱法由于樣品用量小,測(cè)量精度較高,適用于各種固化體系,在行業(yè)內(nèi)應(yīng)用普遍。


3.4.1 固化反應(yīng)溫度和反應(yīng)熱測(cè)定


熱固性粉末涂料在熔融流平、交聯(lián)固化成膜過(guò)程中,體系發(fā)生物理化學(xué)變化,并伴隨著相應(yīng)熱效應(yīng),測(cè)出固化過(guò)程熱效應(yīng)就可以了解固化過(guò)程。


因此,用差示掃描量熱分析技術(shù)測(cè)出固化過(guò)程中的熱效應(yīng),可以為選擇合適粉末涂料制備工藝、固化溫度提供參考。


采用差示掃描量熱分析法測(cè)定熱固性粉末涂料固化反應(yīng)溫度和反應(yīng)熱原理:


在可控溫程序下,連續(xù)測(cè)量和記錄輸人到涂料試樣和參比物之間的能量差隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系;


即差示掃描量熱分析曲線,根據(jù)曲線上轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度可確定試樣反應(yīng)溫度,根據(jù)曲線峰面積可確定試樣反應(yīng)熱。圖3給出一種丙烯酸粉末涂料固化過(guò)程差示掃描量熱分析曲線圖。

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從圖3可以看出,該丙烯酸粉末涂料固化主要經(jīng)歷以下幾個(gè)過(guò)程:


a區(qū)為樹(shù)脂玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程;


b區(qū)為樹(shù)脂和固化劑熔融過(guò)程,峰頂位置1的溫度為120℃;


C區(qū)為粉末涂料固化過(guò)程,從圖中可以看出有一個(gè)放熱峰,溫度范圍140℃~180℃,峰底位置2的溫度是160℃;


d區(qū)為交聯(lián)固化物分解過(guò)程,樹(shù)脂和固化劑完全反應(yīng)后,繼續(xù)升溫,交聯(lián)固化物發(fā)生降解,峰頂位置3的溫度是280℃。


從上述分析看出,該丙烯酸粉末涂料在110~120℃流平最好,適合粉末涂料加工;


在140~180℃時(shí)發(fā)生固化反應(yīng),160℃時(shí)固化最快;溫度大于250℃時(shí)固化物發(fā)生降解,280℃時(shí)降解最快。這些數(shù)據(jù)表明該粉末涂料最佳固化溫度為160℃。


3.4.2 恒溫固化時(shí)間測(cè)定


以圖3選用丙烯酸粉末涂料為例,取制備好的粉末涂料用差示掃描量熱儀進(jìn)行固化,測(cè)試溫度先迅速升至160℃,然后在160℃下恒溫測(cè)試40min,得到熱流率隨固化時(shí)間變化曲線,如圖4。

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從圖4分析得知:在溫度迅速升至160℃后,熱流率最大,涂料固化速度最大。隨著時(shí)間延長(zhǎng),熱流率逐漸減少,涂料固化速率也相應(yīng)減少。


這是因?yàn)殡S著時(shí)間延長(zhǎng),涂料的固化度在升高,未固化基團(tuán)在減少,單位時(shí)間參與固化基團(tuán)的數(shù)量也在減少,在固化30min之后基本固化完全。


因此在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中,可以采用固化30min作為固化時(shí)間。


3.4.3 固化劑用量選擇和粉末涂料固化度測(cè)定


在粉末涂料技術(shù)開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)、施工和應(yīng)用中,要使涂膜物理機(jī)械性能達(dá)到最佳,就要使涂膜具備良好的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),而只有樹(shù)脂與固化劑配比合適,才能進(jìn)行足夠交聯(lián)反應(yīng),所以固化劑的用量非常重要。


固化劑用量如果超過(guò)理想用量,則固化反應(yīng)過(guò)快,導(dǎo)致涂膜流平性不好,而且會(huì)引起涂膜厚度不均勻。


固化劑用量不足,會(huì)導(dǎo)致涂料交聯(lián)不充分,涂膜交聯(lián)密度小,相應(yīng)也會(huì)造成涂膜柔韌性和沖擊性能下降。


粉末涂料用樹(shù)脂中固化官能團(tuán)含量在測(cè)定過(guò)程中一般都會(huì)存在誤差,涂膜固化工藝等對(duì)固化反應(yīng)過(guò)程也有一定影響。


因此,我們通過(guò)理論計(jì)算得到的固化劑配比并不是實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中的最佳配比。


如何在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中合理確定固化劑配比就顯得非常重要,為有效解決這一問(wèn)題,近年來(lái),在粉末涂料技術(shù)開(kāi)發(fā)過(guò)程中,引入了“固化度”的概念。


固化度(或叫轉(zhuǎn)化率),是熱固性粉末涂料一個(gè)很重要的參數(shù),用差示掃描量熱分析技術(shù)可以很方便地進(jìn)行測(cè)定。


因?yàn)楣袒磻?yīng)(或硫化反應(yīng))一般都是放熱反應(yīng),放熱多少與樹(shù)脂官能團(tuán)類(lèi)型、參加反應(yīng)官能團(tuán)數(shù)量、固化劑種類(lèi)及其用量等有關(guān)。


但對(duì)于一個(gè)配方確定的樹(shù)脂體系,固化反應(yīng)熱是一定的。在固化反應(yīng)發(fā)生過(guò)程中,隨著固化度(交聯(lián)度)的增加;


玻璃化轉(zhuǎn)變溫度上升,交聯(lián)后高分子分子量增加,固化度高的粉末涂料,固化反應(yīng)熱小,完全固化時(shí),觀察不到固化熱。


差示掃描量熱分析是評(píng)估固化度的有力工具,根據(jù)實(shí)際測(cè)定結(jié)果,可以通過(guò)反應(yīng)熱數(shù)值合理確定固化劑用量。圖5給出一種環(huán)氧粉末涂料隨著固化度提高固化熱逐漸減小DSC曲線圖。

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4 影響差示掃描量熱分析結(jié)果的主要因素


差示掃描量熱分析操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,或不同的人在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。


峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化,主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),傳熱情況比較復(fù)雜造成的。


雖然影響因素很多,但只要嚴(yán)格控制某種條件,仍可獲得較好重現(xiàn)性。檢測(cè)過(guò)程中主要影響因素表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。


4.1 樣品量


樣品量大小對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響,從試驗(yàn)精密度考慮, 應(yīng)取較大的樣品量。樣品量的選擇還應(yīng)考慮試樣反應(yīng)熱大小, 對(duì)反應(yīng)熱較大的試樣, 應(yīng)取較小樣品量。一般根據(jù)試樣情況取3mg~10mg左右較為合適。


4.2 升溫速率


升溫速率不僅影響峰溫位置,而且影響峰面積大小,一般來(lái)說(shuō),在較快升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳;


但是快升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移,更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊,分辨力下降。


較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高,但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1~12度·min-1為宜。


在選擇升溫速率時(shí),一是要考慮相關(guān)檢測(cè)材料的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),在沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)參照下,要通過(guò)試驗(yàn)不同升溫速率,選擇在該升溫速率下差示掃描量熱分析曲線較好,且便于數(shù)據(jù)處理的升溫速率作為基準(zhǔn)。


4.3 氣氛


一般使用惰性氣體,如氮?dú)?、氬氣、氦氣等,就不?huì)產(chǎn)生氧化反應(yīng)峰,同時(shí)又可以減少試樣揮發(fā)物對(duì)監(jiān)測(cè)器的腐蝕。氣流流速必須恒定(如10ml/min),否則會(huì)引起基線波動(dòng)。


4.4 試樣預(yù)處理


樣品顆粒度應(yīng)在100目~200目左右,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品結(jié)晶度。


對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,以減少基線漂移。


4.5 避免樹(shù)脂產(chǎn)生分解


在粉末涂料差示掃描量熱分析曲線圖上,繼軟化和固化之后,接下來(lái)會(huì)開(kāi)始產(chǎn)生分解,這時(shí)要立即停止實(shí)驗(yàn),若是分解物污染DSCCEll時(shí),請(qǐng)立即做妥善處理。


如測(cè)定未知樣品之前,建議先用TGA測(cè)樣品分解溫度,以免直接用DSC時(shí)在CELL內(nèi)直接裂解造成爐內(nèi)污染。


5 結(jié)論


多年的實(shí)際開(kāi)發(fā)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)表明,差示掃描量熱分析技術(shù)作為一種新的熱分析技術(shù),在粉末涂料用丙烯酸、聚酯、環(huán)氧及氟樹(shù)脂等合成樹(shù)脂的熱分析及涂料固化行為研究中起到很關(guān)鍵的作用。


通過(guò)利用差示掃描量熱法等熱分析技術(shù),使科研人員在研究開(kāi)發(fā)中建立起樹(shù)脂涂料微觀與宏觀之間的本質(zhì)聯(lián)系,進(jìn)一步了解掌握合成樹(shù)脂及制備涂料的微觀本質(zhì),為今后在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用中更加合理、有效的使用各種合成樹(shù)脂涂料,提供基礎(chǔ)熱分析數(shù)據(jù)支撐,指明下一步研究開(kāi)發(fā)方向。


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