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煉化裝置中的腐蝕監(jiān)檢測技術(shù)

2020-07-17 01:01:25 hualin

導(dǎo) 讀


煉化裝置生產(chǎn)系統(tǒng)涉及的介質(zhì)易燃、易爆,泄漏除了會導(dǎo)致生產(chǎn)波動外,也會導(dǎo)致生產(chǎn)裝置降量搶修、停工搶修,更為嚴(yán)重的會導(dǎo)致著火、爆炸等惡性事故發(fā)生,并伴隨對區(qū)域環(huán)境的影響。腐蝕是煉化裝置主要問題之一,因此,如何做好煉化裝置腐蝕監(jiān)測工作,是設(shè)備管理的重要工作。腐蝕監(jiān)測是利用儀器等分析手段,通過定性和定量分析腐蝕介質(zhì)和腐蝕產(chǎn)物或監(jiān)測材料在特定腐蝕介質(zhì)中的腐蝕速率,從而判斷腐蝕發(fā)生的程度和腐蝕形態(tài)。判斷工藝防腐措施的實(shí)施效果、材料在特定腐蝕介質(zhì)中的耐蝕性能,及時發(fā)現(xiàn)腐蝕問題并采取預(yù)防措施。腐蝕監(jiān)檢測方法按腐蝕速率是否可以直接獲得分為直接監(jiān)檢測和間接監(jiān)檢測,常用的腐蝕監(jiān)檢測方法有腐蝕介質(zhì)分析、掛片監(jiān)測、超聲波測厚及在線腐蝕探針監(jiān)檢測等。


腐蝕介質(zhì)分析技術(shù)


腐蝕介質(zhì)檢測的主要手段是現(xiàn)場取樣,在室內(nèi)通過分析儀器來完成對介質(zhì)組成、產(chǎn)物組成及含量的定量分析。腐蝕介質(zhì)分析內(nèi)容分為兩部分,其一是對油品中腐蝕介質(zhì)或腐蝕產(chǎn)物的監(jiān)測,在油品中主要腐蝕介質(zhì)是油品中的酸值、硫含量、無機(jī)或有機(jī)氯和氮含量等;其二是對工藝?yán)淠懈g介質(zhì)或腐蝕產(chǎn)物的監(jiān)測,腐蝕介質(zhì)主要為工藝?yán)淠械穆人岣?、硫化物、有機(jī)酸或無機(jī)酸、溶解氧、CO2或碳酸根,硫酸根和氨氮等,腐蝕產(chǎn)物主要是Fe2+,F(xiàn)e3+及其他與系統(tǒng)主體設(shè)備或管道材質(zhì)成分相關(guān)的金屬離子。腐蝕介質(zhì)檢測的目的主要有三個:


①檢測油品或工藝?yán)淠懈g介質(zhì)的組分和含量;


②監(jiān)測設(shè)備或管道材質(zhì)在腐蝕環(huán)境中被腐蝕后的金屬離子組分或含量;


③評判系統(tǒng)中腐蝕程度的依據(jù)和進(jìn)行腐蝕原因分析的依據(jù)。


01 鹽含量分析技術(shù)


蒸餾裝置塔頂冷凝系統(tǒng)的腐蝕主要是由原油中的鹽引起的。原油從地下采出時,都含有鹽和水。除少數(shù)原油含有結(jié)晶鹽以外,絕大多數(shù)原油中的鹽都溶解在水里形成鹽水。鹽水的主要成分是NaCl,MgCl2和CaCl2,在原油加工時,MgCl2和CaCl2受熱水解生成強(qiáng)腐蝕性介質(zhì)HCl。因此,原油加工的第一個步驟就是電脫鹽,并監(jiān)測電脫鹽前后鹽含量。目前測定原油中鹽含量的主要方法有電導(dǎo)法、電位滴定法和電量法。


電導(dǎo)法(ASTMD3230)是采用電導(dǎo)儀測定電導(dǎo)值,根據(jù)鹽含量與電導(dǎo)值關(guān)系的工作曲線,查得原油的鹽含量。國內(nèi)目前沒有將ASTMD3230標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行轉(zhuǎn)化或制定電導(dǎo)法鹽含量分析方法,國內(nèi)常用的電導(dǎo)儀是科勒鹽含量測定儀,其工作原理是基于原油中鹽類物質(zhì)的導(dǎo)電性,將原油溶解在混合醇溶劑中測定電導(dǎo)率,將測定的電導(dǎo)率與已知混合物中氯鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對比或根據(jù)線性回歸方程得到氯鹽含量。

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電位滴定法。測定鹽含量的方法是采用回流抽提方法將原油中的無機(jī)氯萃取到水相,然后用電位滴定進(jìn)行定量測定。試驗(yàn)時取樣量約為40g,采用二甲苯(70mL)作為稀釋劑,萃取溶劑為V(乙醇):V(丙酮):V(水)=25:15:25的混合液(165mL),萃取液中的鹽含量用銀離子電位滴定法進(jìn)行定量分析。

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電量法是采用高頻振蕩萃取以使測試樣品與萃取液充分混合,離心分離得到含有氯鹽的萃取液。試驗(yàn)時取樣量約為1.0g,稀釋劑采用二甲苯(1.5mL),萃取溶劑為V(乙醇):V(水)=1:3的混合液(2.0mL),萃取液中氯鹽的測定采用微庫侖電位滴定法,銀離子滴定劑來源于銀電極的電解,依據(jù)法拉第定律進(jìn)行計算。目前國內(nèi)煉化企業(yè)采用較多的鹽含量分析方法為電量法。


02 油品中硫含量分析技術(shù)


由硫化物引起的腐蝕貫穿蒸餾裝置的整個生產(chǎn)過程,因此,必須對蒸餾裝置物料中的硫含量進(jìn)行分析。目前,常用的硫含量的測試有4種:波長色散X射線熒光光譜法、電量法、燃燈法和紫外熒光法。


波長色散X射線熒光光譜法,樣品受一次X射線照射激發(fā)產(chǎn)生熒光X射線,熒光X射線的強(qiáng)度與樣品中產(chǎn)生該射線的元素含量有確定關(guān)系。當(dāng)樣品中分析元素含量變化范圍較窄,基體成分變化很小時,分析元素含量與其產(chǎn)生的熒光X射線強(qiáng)度之間呈直線關(guān)系,直線方程為C=a+KIm。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫含量和測定的X射線強(qiáng)度繪出工作曲線,求出直線方程中各項系數(shù)a和K,然后再測定未知樣品中硫的X射線強(qiáng)度Im,計算出樣品中的硫含量C。

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電量法,樣品高溫裂解氧化,使樣品中各種形式的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫,二氧化硫隨載氣進(jìn)入滴定池與三碘離子發(fā)生反應(yīng),指示-參比電極對滴定池中的三碘離子濃度降低變化和給定的偏壓相比較,將信號輸入微庫侖放大器,經(jīng)放大輸出的電壓加到指示-參比電極,電極陽極發(fā)生反應(yīng)補(bǔ)充三碘離子,消耗的電量就是電解電流對時間的積分,根據(jù)法拉第定律計算硫含量。


燃燈法,石油產(chǎn)品在測定器的燈中燃燒,其中的硫化物生成SO2,用過量的碳酸鈉水溶液吸收生成的SO2,反應(yīng)后將剩余的碳酸鈉用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量計算試樣中的硫含量。


紫外熒光法,樣品被引入到高溫裂解爐后,樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng)。在1050℃左右的高溫下,樣品被完全氣化并發(fā)生氧化裂解,其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。反應(yīng)氣由載氣攜帶,經(jīng)過膜式干燥器脫去其中的水,進(jìn)入反應(yīng)室。二氧化硫受到特定波長的紫外線照射,吸收這種射線使一些電子轉(zhuǎn)向高能軌道。一旦電子退回到它們的原軌道,過量的能量就以光的形式釋放出來,用光電倍增管按特定波長檢測接收,發(fā)射的熒光對于硫來講完全是特定的并且與原樣品中硫含量成正比。經(jīng)微電流放大器放大、計算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號,通過測量其大小即可計算出相應(yīng)樣品的硫含量。


03 油品總酸值(TAN)分析技術(shù)


在原油加工過程中,環(huán)烷酸隨原油一起被加熱和分餾,并隨之與沸點(diǎn)相同的餾分冷凝,且溶于其中,造成設(shè)備腐蝕。在酸值分析上,按照終點(diǎn)判斷的方法可分成電位滴定法和指示劑法兩類。國際上對于酸值的分析通常采用以下標(biāo)準(zhǔn):ASTMD664-2009《通過電位滴定法對石油產(chǎn)品酸值的試驗(yàn)方法》、ASTMD974-2007《用顏色指示劑滴定法測定酸值和基數(shù)的試驗(yàn)方法》、ASTMD3339-2007《用半微量顏色指示劑滴定法測定酸度總值的試驗(yàn)方法》、ASTMD5770-2002《半定量法微觀測定廢潤滑油酸值的試驗(yàn)方法》及ASTMD3242-2008《航空渦輪燃料酸度的試驗(yàn)方法》。國內(nèi)酸值分析的方法是GB/T7304-2014《石油產(chǎn)品酸值的測定電位滴定法》和GB/T264-1983《石油產(chǎn)品酸值的測定法》。


電位滴定法,將試樣溶解在滴定溶液中,以氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑進(jìn)行滴定,以玻璃指示電極-飽和甘汞電極作參比電極組成的復(fù)合電極作為電極,繪制電位mV值對應(yīng)滴定體積的電位滴定曲線,并將明顯的突躍點(diǎn)作為滴定終點(diǎn),如果沒有明顯的突躍點(diǎn)則以相應(yīng)的新配水性酸和堿緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。


終點(diǎn)滴定法。利用沸騰乙醇溶液抽出樣品中的酸性物質(zhì),用氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,乙醇溶液由藍(lán)色變?yōu)闇\紅色或由黃色變?yōu)樽霞t色為滴定終點(diǎn)。


04 pH值分析技術(shù)


pH值測量的原理是利用溶液電化學(xué)性質(zhì)測量溶液中的氫離子濃度,從而測量溶液的酸堿度。以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極組成電池,在25℃理想條件下,氫離子濃度變化10倍,使電動勢偏移59.16mV,即當(dāng)溶液中氫離子濃度發(fā)生變化時,pH復(fù)合電極所輸出的電動勢也隨之發(fā)生變化,電勢變化關(guān)系符合能斯特公式。


近年來,在線pH值監(jiān)測技術(shù)在煉化企業(yè)廣泛應(yīng)用,為避免高溫、高污染造成的電極壽命短和測量誤差大等問題,梅特勒-托利多公司研發(fā)了在線pH計自動清洗系統(tǒng),即在伸縮式護(hù)套的基礎(chǔ)上配合使用水洗或化學(xué)清洗系統(tǒng),根據(jù)需要實(shí)現(xiàn)自動標(biāo)定。此外,近年來出現(xiàn)了智能電極管理及各種數(shù)字電極,與傳統(tǒng)的測量方式相比,數(shù)字電極有很多好處,如即插即測,可以離線標(biāo)定,更好的信號傳輸,更長的接線距離等。


05 鐵離子分析技術(shù)


腐蝕介質(zhì)中鐵離子濃度可直觀反映腐蝕發(fā)生的程度及防腐蝕措施的有效性。鐵離子的測定方法有:磺基水楊酸分光光度法、EDTA配位滴定法、原子吸收法、鄰菲啰啉比色法、鄰菲啰啉分光光度法和電化學(xué)溶出伏安法。因煉化企業(yè)酸性水水質(zhì)的影響,一般采用鄰菲啰啉分光光度法,同時需要滴加雙氧水去除硫化物的影響,需要加熱去除NH3的影響。


鄰菲啰啉分光光度法水樣先用酸煮沸,使各種形態(tài)的鐵完全溶解成離子態(tài),然后將Fe3+用鹽酸羥胺還原為Fe2+;在pH值為3~9的條件下,F(xiàn)e2+和鄰菲啰啉反應(yīng)生成淺紅色絡(luò)合物。該絡(luò)合物的最大吸收波長為510nm,測定范圍為0~80μg/L,用分光光度計測樣品吸光度,計算鐵離子質(zhì)量濃度。


06 氯離子分析技術(shù)


介質(zhì)中的氯離子是低溫部位的主要腐蝕因素,可引起碳鋼的均勻腐蝕、奧氏體不銹鋼的點(diǎn)蝕及氯化物應(yīng)力腐蝕開裂。只要有氯離子存在,就有開裂傾向,同時,氯離子也是引起銨鹽結(jié)垢的主要物質(zhì)。目前常用的氯離子分析方法主要有:硝酸銀滴定法、硝酸汞滴定法、電位滴定法、摩爾法、分光光度法、濁度法、離子色譜法和流動注射法等,煉化企業(yè)常用的分析方法為硝酸銀滴定法:電位滴定法。


硝酸銀滴定法的測定過程是:將樣品pH值調(diào)整到6.5~10.5,鉻酸鉀作為指示劑,然后用硝酸銀溶液滴定。由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被沉淀,鉻酸銀以磚紅色沉淀出來表示氯離子滴定的終點(diǎn),利用消耗硝酸銀的量計算氯離子含量。此外,濁度、有機(jī)物含量、硫化物含量對硝酸銀溶液滴定影響較大,需通過加氫氧化鈉、雙氧水和加熱等方法排除干擾。


電位滴定法是將樣品溶解后加3倍溶液體積的乙醇,然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液通過自動電位滴定儀進(jìn)行等當(dāng)點(diǎn)滴定。滴定過程中,氯離子濃度降低,電位發(fā)生改變,接近化學(xué)計量點(diǎn)時,氯離子濃度發(fā)生突變,電位相應(yīng)發(fā)生突變,而后繼續(xù)加入滴定劑,溶液電位變化幅度減緩,以突變時滴定劑的消耗體積來確定滴定終點(diǎn)。


07 硫分析技術(shù)


介質(zhì)中的硫是低溫部位的另一主要腐蝕因素,可引起碳鋼均勻腐蝕及合金鋼應(yīng)力腐蝕開裂,也是引起銨鹽結(jié)垢的主要物質(zhì)。目前常用的方法主要有:亞甲基藍(lán)分光光度法和碘量法。


亞甲基藍(lán)分光光度法是將樣品酸化,使硫化物轉(zhuǎn)化成硫化氫,氮?dú)鈱⒘蚧瘹浯抵烈宜徜\-乙酸鈉的吸收顯色管中,與N,N-二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)(藍(lán)色的絡(luò)合物),在分光光度計665nm波長處測定并計算硫化物含量。


碘量法是在酸性條件下,硫化物與過量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定,由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量,間接求出硫的含量。


質(zhì)量損失法監(jiān)測技術(shù)


煉化企業(yè)通常采用的質(zhì)量損失法監(jiān)測技術(shù)有兩種:一種是利用停工檢修將不同材質(zhì)掛片安裝在設(shè)備內(nèi)部進(jìn)行監(jiān)測,下一檢修周期再取出計算腐蝕速率,缺點(diǎn)是監(jiān)測周期長。另一種是采用在線旁路釜監(jiān)測技術(shù)。


在線旁路釜監(jiān)測技術(shù)是與被監(jiān)測腐蝕系統(tǒng)同步運(yùn)行的一種釜體裝置。在主管線安裝副線,兩端帶有截止閥,內(nèi)裝不同材質(zhì)掛片,通過定期對釜體內(nèi)裝掛片的腐蝕分析,可以同步獲得多種腐蝕信息。在旁路試驗(yàn)釜中掛3種或3種以上材質(zhì)試片,每種材質(zhì)試片2個,保證有平行樣;把旁路試驗(yàn)釜通過旁路設(shè)置的方式安裝在所監(jiān)測的腐蝕系統(tǒng)的主管線旁邊,與主管線溫度、流速及壓力保持一致;通過旁路試驗(yàn)釜的介質(zhì)采取低進(jìn)高出介質(zhì)流動形式;旁路試驗(yàn)釜的兩端設(shè)立閥門,保證能隨時連通或切開旁路試驗(yàn)釜;記錄好開始和結(jié)束的可靠時間。監(jiān)測時間一般為3~6個月;完成監(jiān)測后的試片須進(jìn)行可靠處理,掌握各種試片的全面腐蝕信息,包括均勻腐蝕、坑蝕、點(diǎn)蝕和晶間腐蝕等信息。腐蝕速率計算公式如下:

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超聲波測厚監(jiān)測技術(shù)


超聲波測厚。采用超聲波脈沖反射原理,通過探頭發(fā)射超聲波脈沖到達(dá)金屬材料表面,超聲波會在材料里傳播,當(dāng)?shù)竭_(dá)材料分界面時,脈沖被反射回探頭,通過測量超聲波在材料中傳播的時間來確定被測金屬材料的厚度。

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通常在運(yùn)行裝置測厚時,存在由溫度引起的測量誤差以及耦合劑選用不當(dāng)引起的無法讀數(shù)問題,難以得到精準(zhǔn)的測量數(shù)據(jù)。為避免因溫度引起的誤差,有學(xué)者以溫度、實(shí)際厚度、高溫測量厚度三個參數(shù)之間的相互關(guān)系擬合出Q235及1Cr18Ni9Ti的高溫測厚經(jīng)驗(yàn)公式,另有學(xué)者以高溫測厚過程中的校正聲速與溫度進(jìn)行線性回歸得出回歸方程進(jìn)行測厚,同時遴選出適合高溫測厚的耦合劑。近年來,GB/T11344-2008《無損檢測接觸式超聲脈沖回波法測厚方法》規(guī)定了高溫材料測厚校正方法,即溫度升高時,測量結(jié)果增大,試樣溫度每升高55℃,厚度讀數(shù)增加大約1%,測量溫度最高為540℃。


在線腐蝕探針監(jiān)測技術(shù)


在線腐蝕探針監(jiān)測是探針直接安裝在設(shè)備或管道中,監(jiān)測金屬材質(zhì)在腐蝕性介質(zhì)中腐蝕變化情況的方法。通過計算可以將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為該種材料在這種腐蝕介質(zhì)之中的腐蝕速率。近年來在線腐蝕監(jiān)測探針技術(shù)發(fā)展迅速,工業(yè)應(yīng)用的主要有電化學(xué)探針、電阻探針及電感探針。

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利用電化學(xué)技術(shù)測量腐蝕速率的方法很多,如電化學(xué)噪聲技術(shù)、交流阻抗技術(shù)、線形極化法和恒電量技術(shù)等,這些方法大都用在實(shí)驗(yàn)室研究方面。工業(yè)環(huán)境廣泛應(yīng)用的電化學(xué)探針基于線性極化法或弱極化法,現(xiàn)場測量具有快速、簡單的優(yōu)點(diǎn),主要用于循環(huán)水系統(tǒng)的腐蝕監(jiān)測。電極的極化是指電流通過電極時引起電極電位移動的現(xiàn)象,變化結(jié)果使腐蝕原電池兩極之間的電位差(電動勢)減小,腐蝕電流亦相應(yīng)減小。但線性極化技術(shù)現(xiàn)場測量誤差較大,為減小誤差,有學(xué)者發(fā)明了弱極化法測量技術(shù),進(jìn)而采用交流阻抗與弱極化相結(jié)合的技術(shù),以減小介質(zhì)電阻產(chǎn)生的測量誤差。


電阻探針是利用探針在腐蝕介質(zhì)中腐蝕后截面積減小,電阻增大的原理實(shí)現(xiàn)腐蝕速率測量的技術(shù),其優(yōu)點(diǎn)是不受介質(zhì)是否為電解質(zhì)的影響,缺點(diǎn)是受腐蝕產(chǎn)物及介質(zhì)電阻率影響,此外,探針若發(fā)生局部腐蝕,則誤差較大。


電感探針的工作原理是:金屬試樣置于測試線圈的磁場中,對試樣施加高頻電流感應(yīng)信號,腐蝕減薄所引起線圈內(nèi)空氣中磁力線長度增大,通過檢測電感變化量,推算出金屬試片的腐蝕減薄量。電感探針一般為管狀結(jié)構(gòu),有學(xué)者為解決現(xiàn)場管徑小于DN150管道探針安裝問題,研發(fā)了片狀電感探針。電感探針的優(yōu)點(diǎn)是不受介質(zhì)是否為電解質(zhì)的影響、靈敏度高且實(shí)時性好,目前廣泛應(yīng)用于煉化企業(yè)工藝介質(zhì)腐蝕監(jiān)測。


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